Induktivt koblet plasmamassespektrometri (ICP-MS) er en meget følsom form for massespektrometri, der er i stand til at detektere mange metaller og flere ikke-metaller ved koncentrationer ned til under en del i 1012 (dvs. dele pr. billion). Teknikken kombinerer et induktivt koblet plasma — som effektivt omdanner prøveatomer til ioner (dvs. ionisering) — med et massespektrometer til at adskille og måle disse ioner. Typisk bruges argon som bæregas til at opretholde plasmaet. Prøveionerne føres gennem en række koniske kegler (sampler- og skimmerkegle), som tillader en kontrolleret indføring af plasmaet ind i massespektrometrets vakuumkammer.

Princip og hovedkomponenter

En typisk ICP-MS-opstilling har disse hoveddele:

  • Prøveindføring: nebulizer og spraykammer omdanner flydende prøver til en fin aerosoldråber.
  • Plasmaet (torch): et højt-temperatur argonplasma (typisk 6–10 kK) ioniserer atomerne i prøven.
  • Sampler- og skimmerkegler: overfører ionerne fra atmosfærisk tryk ind i spektrometrets høje vakuum.
  • Ionsoptikk: linser og fokuseringssystemer leder ionstrålen og reducerer baggrundsstøj.
  • Massespektrometer: ofte et quadrupol eller time-of-flight (TOF) system, som adskiller ioner efter masse/ladning (m/z).
  • Detektor: tæller ioner og omdanner signalet til koncentrationsdata.

Følsomhed, kvantificering og kalibrering

ICP-MS har meget lave detektionsgrænser (typisk pg/L–ng/L afhængig af element og matrix). For nøjagtig kvantificering anvendes:

  • Ekstern kalibrering med standardserier.
  • Intern standard (til korrektion af signalvariationer på grund af transport eller ioniseringsvariationer).
  • Standardtilsætning (standard addition) i meget komplekse matricer for at korrigere matrixeffekter.
Kalibrering og kvalitetskontrol er afgørende, fordi signalet kan påvirkes af fysiske og kemiske matrixeffekter samt instrumentdrift.

Interferenser og hvordan de afhjælpes

ICP-MS påvirkes af flere typer interferenser:

  • Isobariske interferenser: to isotoper med samme m/z kan overlappe.
  • Polyatomiske/interkombinationsioner: eksempelvis ArCl+ eller CaO+ kan overlappe analytsignaler.
  • Matriceeffekter: høje saltindhold eller organisk materiale kan undertrykke eller forstærke signalet.
Modforanstaltninger omfatter brug af collision/reaction-celler (kollision med H2, He eller reaktionsgasser), højopløsningsmassefiltre, korrekt prøverensning og matrixfortynding samt isotopisk korrektion, når det er muligt.

Prøveforberedelse

De fleste prøver (vand, biologisk materiale, jord, fødevarer, metaller) kræver opløsning eller fordøjning før analyse. Sikker, ren teknik er nødvendig for at undgå kontaminering — ved lave koncentrationer kan selv laboratorieudstyr og reagenser give signifikant bidrag. Reagenser og beholdere bør være af høj kvalitet (f.eks. reagents-grade syrer og rene plastics/glass), og arbejde ofte udføres i rene rum eller under laminar flow-bænke.

Anvendelser

ICP-MS har et bredt anvendelsesområde:

  • Miljøovervågning: sporanalyser af tungmetaller i vand, jord og luft.
  • Fødevaresikkerhed: test for toksiske metaller som bly, cadmium og kviksølv.
  • Biomedicin og klinisk analyse: spormetaler i blod og urin, isotopiske undersøgelser.
  • Geokemi og arkeologi: isotopanalyser til aldersbestemmelse og geokemiske signaturer.
  • Industriel kvalitetssikring: halvleder- og farmaceutiske industrier overvåger spormetaller.
  • Nuklear og forensics: isotopiske proportioner til oprindelses- og sporingsanalyser.
Metodens evne til isotopisk speciation gør den især værdifuld, når man skal måle både koncentration og isotopsammensætning.

Fordele og begrænsninger

Fordele:

  • Ekstremt lavt detektionsniveau for mange elementer.
  • Hurtig fler-elemntanalyse og høj gennemløbshastighed.
  • Mulighed for isotopanalyse.
Begrænsninger:
  • Spektrale og matriceinterferenser kræver komplicerede korrektioner.
  • Prøver med højt opløst faststofindhold kan tilstoppe nebulizere og skade instrumentet.
  • Risik for sporforurening kræver meget rene arbejdsforhold.
  • Nogle elementer eller molekyler er vanskelige at analysere direkte og kræver forbehandling eller alternative teknikker.

Sikkerhed, regulering og eksportkontrol

ICP-MS er et kraftfuldt værktøj i både civil og militær forskning. Da teknologien også kan anvendes til isotopanalyser, der i visse sammenhænge har dual-use potentiale, er ICP-MS-hardware og højteknologisk tilbehør ofte underlagt eksportkontroller i mange lande. Derudover kræver arbejdsmiljøet omtanke: håndtering af stærke syrer til prøvefordøjning og brug af højeffekt-plasmakilder skal ske efter gældende sikkerhedsprocedurer.

Kvalitetssikring og verifikation

For pålidelige resultater er verifikation og kvalitetssikring nødvendige. Dette omfatter brug af referencematerialer, rutinemæssige blank- og kontroller, duplikatmålinger og krydsverifikation med alternative metoder (f.eks. atomabsorptionsteknikker) når det er relevant. Nogle analyter kan være vanskelige at verificere alene med ICP-MS, så supplerende metoder eller gentagne analyser kan kræves.

Samlet set er ICP-MS en af de mest brugte teknikker til sporstoffanalyse og isotopanalyser, men korrekt prøvehåndtering, interferenskorrektion og løbende kvalitetssikring er afgørende for troværdige resultater.